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F732冷原子测汞仪参数和原理
点击次数:1854 发布时间:2015-07-29

F732冷原子测汞仪参数和原理

一、序言

汞及其化合物的特有性质,在科研和生产领域得到广泛应用,但也带来了环境污染,并对生物造成了危害,因此汞的监测得到国家很大的重视,并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3,工业生产区不得超过0.01mg/m3,生活饮用水含汞量不超过1ug/L(1ppb)。近年来由于此项工作的不断发展,微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,所以本厂对国内现有的测汞仪进行了比较,在此基础上研制生产了NCG—1型冷原子吸收测汞仪,该仪器极大地改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和度,并具有数值保持功能。

二、F732冷原子测汞仪工作原理

基于元素汞在室温,不加热条件下,即能挥发成汞蒸汽并对波长253。7mm的紫外光具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比,汞蒸汽对253。7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律:

I=L0e-kc…………(1)

式中:L0——射入吸收池的光线强度

I——射出吸收池的光线强度

k——吸收系数

c——在吸收池内吸光物质的浓度

由(1)式可知,测出吸收池输入和输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度:


c=

Ln  I0  I


K

但由于k为未知数,故一般不直接用(2)式计算,而是先用标准样品来算定或校正,再测未知样品浓度。

仪器的一般测试过程为:将水样经某种处理后,加氯化亚锡(Sncl2),把水样中的汞离子还原成元素汞,用载气(如空气等)将汞蒸汽带入吸收池内,用光电器件检测吸收池内紫外线强弱变化产生的光电信流信号,经转换放大及信号处理,输出到数字显示表或记录仪上,从而实现对样品中汞含量的分析和测试。


三、F732冷原子测汞仪外型结构和气路连接:

图2   面板

1、LED数字显示表  2、流量计  3、复零开关  4、常规与保持状态选择开关

5、电源开关  6、电源指示  7、保持状态指示  8、汞灯指示  9、零点调节钮

L0、记录仪调节钮  1l、线性补偿调节钮  12、显示信号调节钮


图3    后板

1、电源插座      2、保险丝座       3、记录接线柱(一)

4、记录仪接线柱(+)    5、排气口


l、托架    2、翻泡瓶(还原装置)  3、乳胶管  4、干燥管

5、固定夹  6、立杆    7、底座

四、仪器的性能

1、测量范围:0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀释)

2、检出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb)

3、稳定性:零点漂移:≤1%(F。S)/4h

4、线性相关系数:R≥0.995

5、变异系数:cv≤5%

6、数显保持误差:≤1%/min

7、流量调节范围:0-2.5L/min

8、正常工作条件:a、温度:5-40℃

                 b、湿度:≤85%

                  c、供电:220V±10%  50±0.5HZ

9、仪器外形尺寸:430×420×165mm3

五、使用方法:

l、准备工怍:

(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm)

(2)接图4连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)zui终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

2、仪器通电预热:

(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。

(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟),调节调零电位器使数字显示O O 0。

(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.zui大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。

3、仪器的校正:

(1)说明:在下列情况下必须校正:

a、改变流量

b、干燥剂种类改变

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

d、测量中发现线性不良。

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线,方法如下:

调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0。3ml浓度为0。1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0。5ml浓度为0。1ug/ml的汞标液,旋下线性电位器保护套。调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正重复进行2—3次,直至调准为止。

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

4、测量:

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0。8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

5、联记录仪用法:

(1)说明:用户想得到测试结果直观谱图的场合,可连接记录仪测试,由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0。1mv),所以本仪器设置了记录仪调节钮,调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。

(2)操作:将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接,注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法,如被测样品浓度为1—5ng/ml,当测上限浓度时(5ng/ml),调节记录仪调节钮,使记录仪记录zui大值,(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据,查校正曲线获得测试结果。


电话:
86-0519-81194519
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